一、前言

羥值滴定分析是一種基于羥基的化學(xué)特性，用于組分含量分析的化學(xué)分析方法。聚醚羥基在催化劑吡啶作用下與苯酐進(jìn)行定量反應(yīng),  過量的苯酐待反應(yīng)完成后水解成酸,  用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之。本方法參考《GB/T 7383-2020  非離子表面活性劑 羥值的測(cè)定》，制定了石油助劑中羥值的測(cè)定方法。

采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀的方法測(cè)定石油助劑中羥值含量，重復(fù)性良好、終點(diǎn)突躍明顯，增加檢測(cè)效率的同時(shí)，增加實(shí)驗(yàn)的安全性，減少化學(xué)試劑對(duì)實(shí)驗(yàn)員身體的危害。

二、儀器與試劑

2.1 、儀器

JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀，非水 PH 復(fù)合電極，油浴鍋，漏斗，消化管，分析天平等

2.2 、試劑

鄰苯二甲酸酐酰化試劑，異丙醇，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）。

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1 、樣品檢測(cè)

3.1.1 酰化

*稱取 5.0000g 樣品于 100mL 消化管中，準(zhǔn)確移取 25mL 鄰苯二甲酸酐的?；噭駬u使樣品混合均勻，消化管上加一小漏斗，用油浴加熱冷凝，使之在 115-117℃加熱保持 1h ，加熱完畢，冷卻至室溫。

3.1.2 水解和測(cè)定

將冷卻好的樣品用約30mL 的異丙醇沖洗并收集到 150mL 滴定杯中，將 pH 復(fù)合電極放入待測(cè)溶液中，設(shè)置好儀器參數(shù)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液（1.0mol/L）進(jìn)行滴定，滴定至電位突躍的終點(diǎn)。記下滴定終點(diǎn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

注：如果樣品有較大的酸值或者堿值，需要檢測(cè)樣品酸堿值之后對(duì)羥值結(jié)果進(jìn)行修正。

設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：

表 1  滴定參數(shù)設(shè)置

3.3 、測(cè)試圖譜示例

四、結(jié)果與討論

4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：

表 2  測(cè)試結(jié)果