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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定三氯化鋁含量

發(fā)布時(shí)間:2025/11/04 14:34:52 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺(tái)

一、前言

 

氯化鋁,化學(xué)式為 AlCl3,是氯和鋁的化合物。氯化鋁熔點(diǎn)、沸點(diǎn)都很低,且會(huì)升華,為有離子性的共價(jià)化合物??扇苡谒驮S多有機(jī)溶劑,水溶液呈酸性。根據(jù) GB/T3959-2008 工業(yè)無(wú)水氯化鋁中含量測(cè)定,使用上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀驗(yàn)證該方法的可行性,找到了檢測(cè)其含量*快速*方便的檢測(cè)方法。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

 

JH-T7 全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合銀離子電極,容量瓶,漏斗,分析天平等

 

2.2、試劑

 

無(wú)水乙醇,200g/L 氫氧化鈉溶液,0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液,去離子水,0.1%溴酚藍(lán)指示劑

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

 

稱(chēng)取 2g(至 0.0001g)試樣,將其置于干燥的帶有內(nèi)蓋的試劑瓶中,加入約 80mL 純水,迅速蓋好內(nèi)蓋,并擰緊試劑瓶外蓋,待試樣完全溶解,氯化氫氣體完全被水吸收,將溶液轉(zhuǎn)移至 500mL 容量瓶,用去離子水潤(rùn)洗 2-3 次試劑瓶,清洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶中,*用純水定容至刻度線(xiàn),搖勻備用。

用 25mL 移液管移取定容好的試樣 25mL,置于滴定杯中,加入 25mL 去離子水,滴加一滴溴酚藍(lán)指示劑,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液是黃色,把滴定杯放于滴定臺(tái)上,插入電極,滴定至電位突躍終點(diǎn)。

3.2、儀器參數(shù)


JH-T7 全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:

 

表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

滴定類(lèi)型:

動(dòng)態(tài)滴定

方法名:

三氯化鋁含量測(cè)定

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

復(fù)合銀離子電極

參比電極:

無(wú)

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡時(shí)間:

4s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

滴定前平衡電位:

6mv

*小添加體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

20mL

預(yù)滴定添加體

 

積:

 

0(也可適當(dāng)設(shè)置)

 

*小添加體積:

 

 

0.02mL

電位突躍量:

500mV

預(yù)控 mv 值:

無(wú)

相關(guān)系數(shù):

35.5

結(jié)果單位:

%

滴定劑名稱(chēng):

硝酸銀

理論濃度:

0.1

四、結(jié)果與討論

 

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

 

表 2 氯化鋁含量測(cè)試結(jié)果

 

樣品名稱(chēng)

取樣量/g

滴定體積 V2/mL

氯化物(%)

平均值(%)

RSD(%)

 

三氯化鋁

 

2.0032

9.233

99.302

 

99.297

 

0.0631

8.754

99.357

 


 

 

 

8.743

99.232

 

 

 

 

2.1117

9.216

99.226

 

 

99.302

 

 

0.212

9.208

99.140

9.260

99.540

 

4.2、滴定圖譜 

 

4.3、結(jié)論

 

本次測(cè)試通過(guò)全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定三氯化鋁含量,重復(fù)性和再現(xiàn)性均滿(mǎn)足要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。電位滴定法是檢測(cè)三氯化鋁含量的不錯(cuò)選擇。

參考文獻(xiàn)

 

[1]GB/T3959-2008 工業(yè)無(wú)水氯化鋁[S].

電位滴定儀
全自動(dòng)電位滴定儀
電位滴定儀廠家
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