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1 前言
均苯四甲酸二酐用于制造聚酰亞胺樹脂 ，后者用作耐高溫電氣絕緣漆的原料。工業(yè)品均 苯四甲酸二酐為白色至淡黃綠色結(jié)晶 ，一級品熔點(diǎn) 284-287℃ , 二級品熔點(diǎn) 283.5-287℃。
4 ，4-二氨基二苯醚是*特種工程塑料聚酰亞胺、聚醚酰亞胺、聚酯酰亞胺、聚馬來 酰亞胺、聚芳酰胺等耐高溫樹脂的重要原料 ，還是合成3,3' ，4,4'-四氨基二苯醚的原料 ， 后者是制備一系列芳雜環(huán)耐熱高分子材料的主要單體。它還用作高性能耐熱性環(huán)氧樹脂、聚 氨酯等合成高分子的原料及交聯(lián)劑。其熔點(diǎn)范圍是 188-192 °C。
對苯二胺是一種白色至淡紫紅色晶體 ，用于生產(chǎn)毛皮黑 D 以及橡膠防老劑 DNP、熒光 指示劑、分析試劑和皮毛染色劑 ，也用于染料的合成等。
熔點(diǎn)是測定以上三種物質(zhì)純度的重要方法。本文使用 上海佳航的Digipol-M70 全自動視頻熔點(diǎn)儀 ，方法 簡單 ，結(jié)果良好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Digipol-M70全自動視頻熔點(diǎn)儀，毛細(xì)管。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
（ 1 ）將樣品裝到毛細(xì)管中 ，顛實(shí) ，裝樣高度為3-5mm ，同一樣品裝樣高度保持一致。
（ 2 ）設(shè)置合適的起始溫度和升溫速率 ，進(jìn)行測試。
3.2 儀器參數(shù)
|
參數(shù)設(shè)置 |
均苯四甲酸二酐 |
4 ，4-二氨基二苯醚 |
對苯二胺 |
|
起始溫度 |
260℃ |
185℃ |
138℃ |
|
終止溫度 |
295℃ |
195℃ |
146℃ |
|
曲線時間 |
20min |
10min |
10min |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
|
樣品 |
升溫速率 ( ℃/min） |
初熔溫度 ( ℃ ) |
平均初熔 ( ℃ ) |
終熔溫度 ( ℃ ) |
平均終熔 ( ℃ ) |
|
均苯四甲酸 二酐 |
2.0 |
285.88 |
285.68 |
289.89 |
288.26 |
|
286.82 |
287.95 |
||||
|
284.78 |
287.45 |
||||
|
285.24 |
287.75 |
||||
|
4 ，4-二氨 基二苯醚 |
1.0 |
190.89 |
190.78 |
192.38 |
191.90 |
|
191.55 |
192.35 |
||||
|
190.13 |
191.88 |
||||
|
190.57 |
190.99 |
||||
|
對苯二胺 |
1.0 |
141.53 |
140.74 |
142.26 |
141.71 |
|
139.91 |
141.40 |
||||
|
140.77 |
141.71 |
4.2 圖譜
（ 1 ）均苯四甲酸二酐
（ 2 ）4 ，4-二氨基二苯醚
（ 3 ）對苯二胺
4.3 討論
對苯二胺在熔化過程中會逐漸由白色晶體變成深褐色晶體 ，從圖譜中可以看出 ，毛細(xì)管 透光率產(chǎn)生了先升高后降低的變化。
注意事項(xiàng)
樣品熔化過程中易分層 ，建議增加顛實(shí)次數(shù) ，建議增大裝樣高度 ，使樣品在熔化后能沒 過遮光孔。
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